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Entwicklung stationärer Phasen für die Kationenaustauschchromatographie: Funktionalisierung, Charakterisierung, Anwendung
Eine Reihe strukturell ähnlicher Kationenaustauscher mit einem variablen Verhältnis von stark zu schwach sauren Austauschergruppen wird durch die Anwendung von modularen Kleinmolekülreaktionen auf Polystyrol/Divinylbenzol-Copolymerpartikeln erhalten. Es werden drei Reihen an Materialien mit untersch...
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| Beteiligte: | |
| Format: | Dissertation |
| Sprache: | Deutsch |
| Veröffentlicht: |
Philipps-Universität Marburg
2023
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| Schlagworte: | |
| Online Zugang: | PDF-Volltext |
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| Zusammenfassung: | Eine Reihe strukturell ähnlicher Kationenaustauscher mit einem variablen Verhältnis von stark zu schwach sauren Austauschergruppen wird durch die Anwendung von modularen Kleinmolekülreaktionen auf Polystyrol/Divinylbenzol-Copolymerpartikeln erhalten. Es werden drei Reihen an Materialien mit unterschiedlicher Konzentration an Carbonsäuregruppen hergestellt, die zusätzlich jeweils mehrere unterschiedliche Sulfonierungsgrade aufweisen.
Mit Hilfe chromatographischer Tests und materialchemischer Charakterisierung wird ein gemischter Retentionsmechanismus bestehend aus Kationenaustausch und Verteilung gezeigt. Anhand der hergestellten Materialbibliothek wird der jeweilige Einfluss der beiden Austauschergruppen auf die Wechselwirkung mit einer großen Bandbreite von Modellanalyten untersucht. Eine neue Methode der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie im Einzelpartikel-Modus wird entwickelt, um die polymerbasierten Mikropartikel auf Einzelpartikelebene anhand ihrer funktionellen Gruppen auf Homogenität und Funktionalisierungsgrad zu untersuchen.
Die vorgestellte Säulenchemie wird für die Trennung der 20 kanonischen Aminosäuren optimiert und die Stabilität der stationären Phase in unterschiedlichen mobilen Phasen untersucht. Die robuste Trennsäule ermöglicht eine direkte Kopplung mit Elektrosprayionisations-Massenspektrometrie und die Quantifizierung von Aminosäuren in komplexen Realproben. |
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| DOI: | 10.17192/z2024.0089 |