Untersuchungen zum Retentionsmechanismus von Anionen in der zwitterionischen Ionenchromatographie
Im Zentrum der vorliegenden Arbeit steht als Untersuchungsobjekt die Ionenchromatographie mit zwitterionisch funktionalisierten stationären Phasen. Die Methode wird als zwitterionische Ionenchromatographie (ZIC) bezeichnet. Sie wird zunächst erstmalig definiert. Verwendet wird ein eigens synthetisie...
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Format: | Doctoral Thesis |
Language: | German |
Published: |
Philipps-Universität Marburg
2023
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Online Access: | PDF Full Text |
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Summary: | Im Zentrum der vorliegenden Arbeit steht als Untersuchungsobjekt die Ionenchromatographie mit zwitterionisch funktionalisierten stationären Phasen. Die Methode wird als zwitterionische Ionenchromatographie (ZIC) bezeichnet. Sie wird zunächst erstmalig definiert. Verwendet wird ein eigens synthetisiertes Material auf Polystyrol-Basis, welches nach einer Funktionalisierung Sulfobetain-Strukturmotive an der Oberfläche trägt. Durch die Variation der Parameter Eluentspezies und Eluentkonzentration entsteht dann für eine Auswahl anionischer Analyten ein umfangreicher Satz an Retentionsdaten, der für die anschließende Modellentwicklung genutzt wird.
Die Retentionszeiten aller Analyten steigen mit steigender Eluentkonzentration, unabhängig von der verwendeten Eluentspezies. Der Großteil der Analyten zeigt nach Normierung einen nahezu identischen Verlauf der Retentionsveränderung mit der Eluentkonzentration. Die Selektivität des Systems unterliegt nur leichten Veränderungen innerhalb der Parametervariation. Insgesamt zeigt das System eine hohe Konstanz in der Elutionsreihenfolge. Diese weist eine deutliche Korrelation mit der Hofmeister-Reihe und den Hydratisierungseigenschaften der Analyten auf.
Aufgrund der Ergebnisse wird bezüglich des Mechanismus der ZIC von bereits postulierten Modellen Abstand genommen. Ein alternativer Vorschlag zu einem neuartigen Retentionsmechanismus für die chromatographische Trennung ionischer Analyten mit einem ZIC-System wird ausgearbeitet. Die beste Beschreibung des Retentionsverhaltens von Anionen in der ZIC gelingt über die Annahme eines Verteilungsmechanismus, bei dem das Wasser eine Schlüsselrolle einnimmt, da die Verteilungskoeffizienten der Analyten überwiegend von ihrer Hydratisierung abhängig sind. Im Folgenden wird für diese Mechanismus-Variante der Begriff „Ionen-Verteilungschromatographie“ verwendet. |
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DOI: | 10.17192/z2023.0531 |