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Kapitel 2.1

 

 

2

 

Experimenteller Teil

2.1

 

Allgemeine Bemerkungen

1H- und 13C-NMR- Spektren:

Die 1H- und 13C-NMR-Spektren wurden mit dem ARX-200-Spektrometer und dem AM-300-Spektrometer der Firma Bruker, Rheinstetten, in den Servicelabors des Fachbereichs Chemie aufgenommen. Verwendete deuterirte Lösungsmittel werden jeweils bei den einzelnen Spektren aufgeführt.

Die Multiplizitäten der NMR-Signale wurden mit den üblichen Abkürzungen gekennzeichnet
(s = Singulett, d = Dublett, t = Triplett, q = Quartett, quin = Quintett, m = Multiplett).

Aufgrund der schlechten Löslichkeit einiger Substanzen und von Überlagerungseffekten sind in den 13C-NMR-Spektren nicht immer alle Signale zu erkennen.

 

Massenspektren:

Die Massenspektren wurden auf den Geräten Varian MAT 711 (FD) und Varian MAT CH 7A (EI) der Firma Varian, Darmstadt, sowie an dem HP5989 B Massen-Spektrometer (Atmospheric Pressure Chemical Ionisation (APCI)) in den Servicelabors des Fachbereichs Chemie aufgenommen.

 

Elementaranalysen:

Die Elementaranalysen wurden im Analytik-Servicelabor des Fachbereichs Chemie mit einem Gerät Vario EL der Firma Elementar, Hanau, durchgeführt.

 

IR-Spektren:

Die IR-Spektren wurden an einem IFS 88 Interferometer der Firma Bruker, Rheinstetten, im IR-Servicelabor des Fachbereichs Chemie aufgenommen.

 

Schmelzpunkte:

Die Schmelzpunkte wurden mit einem Kofler-Mikroheiztisch der Firma Reichert, Wien, bestimmt und sind nicht korrigiert.

 

 

UV/Vis-Spektren:

UV/Vis-Spektren wurden mit einem UV/Vis/NIR-Spektralphotometer U-3410 der Firma Hitachi, Tokyo, aufgenommen.

 

Lösungsmittel:

Die Reinigung und Trocknung der Lösungsmittel erfolgte nach gängigen Standardmethoden[53], [54]. Die verwendeten Pyridinaldehyde und Pyridinmethylketone wurden vor der Anwendung frisch destilliert. Tetrahydrofuran wurde direkt unter Stickstoffatmosphäre von Kalium abdestilliert.

Trockene Lösungsmittel (H2O-Gehalt < 0.01 %) für die UV/Vis-spektroskopischen Messungen wurden entweder in dem erforderlichen Reinheitsgrad (p. a; für spektroskopische Zwecke) erworben oder nach den oben genannten üblichen Reinigungsverfahren gereinigt und getrocknet.

 

Chromatographie:
Zur Durchführung der Flash-Chromatographie wurden die von Still[55] erarbeiteten Parameter verwendet. Als Adsorbens wurde Kieselgel der Firma Merk-Schuchardt (Darmstadt) verwendet (Korngröße 0.040 – 0.063 mm, 230 – 400 mesh, ASTM).

 

 

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