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Experimenteller Teil |
2.1
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Allgemeine Bemerkungen |
1 H- und 13C-NMR- Spektren:Die 1H- und 13C-NMR-Spektren wurden mit dem ARX-200-Spektrometer und dem AM-300-Spektrometer der Firma Bruker, Rheinstetten, in den Servicelabors des Fachbereichs Chemie aufgenommen. Verwendete deuterirte Lösungsmittel werden jeweils bei den einzelnen Spektren aufgeführt. Die Multiplizitäten der NMR-Signale wurden mit den üblichen Abkürzungen gekennzeichnet Aufgrund der schlechten Löslichkeit einiger Substanzen und von Überlagerungseffekten sind in den 13C-NMR-Spektren nicht immer alle Signale zu erkennen.
Massenspektren: Die Massenspektren wurden auf den Geräten Varian MAT 711 (FD) und Varian MAT CH 7A (EI) der Firma Varian, Darmstadt, sowie an dem HP5989 B Massen-Spektrometer (Atmospheric Pressure Chemical Ionisation (APCI)) in den Servicelabors des Fachbereichs Chemie aufgenommen.
Elementaranalysen: Die Elementaranalysen wurden im Analytik-Servicelabor des Fachbereichs Chemie mit einem Gerät Vario EL der Firma Elementar, Hanau, durchgeführt.
IR-Spektren: Die IR-Spektren wurden an einem IFS 88 Interferometer der Firma Bruker, Rheinstetten, im IR-Servicelabor des Fachbereichs Chemie aufgenommen.
Schmelzpunkte: Die Schmelzpunkte wurden mit einem Kofler-Mikroheiztisch der Firma Reichert, Wien, bestimmt und sind nicht korrigiert.
UV/Vis-Spektren: UV/Vis-Spektren wurden mit einem UV/Vis/NIR-Spektralphotometer U-3410 der Firma Hitachi, Tokyo, aufgenommen.
Lösungsmittel: Die Reinigung und Trocknung der Lösungsmittel erfolgte nach gängigen Standardmethoden[53], [54]. Die verwendeten Pyridinaldehyde und Pyridinmethylketone wurden vor der Anwendung frisch destilliert. Tetrahydrofuran wurde direkt unter Stickstoffatmosphäre von Kalium abdestilliert. Trockene Lösungsmittel (H2O-Gehalt < 0.01 %) für die UV/Vis-spektroskopischen Messungen wurden entweder in dem erforderlichen Reinheitsgrad (p. a; für spektroskopische Zwecke) erworben oder nach den oben genannten üblichen Reinigungsverfahren gereinigt und getrocknet.
Chromatographie: |
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