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Synthese und Charakterisierung neuer zwitterionischer stationärer Phasen unterschiedlicher Ladungsarchitektur zur Untersuchung des ZIC-Retentionsmechanismus
Die vorliegende Arbeit befasst sich mit dem Einfluss der Ladungsarchitektur auf den ZIC-Retentionsmechanismus. Die Synthese der untersuchten Materialien erfolgte über eine kupferbasierte Funktionalisierungsmethode angelehnt an ein ATRP-Schema. Durch Modifikation der Synthesevorschrift hinsichtlich d...
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| 1. Verfasser: | |
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| Beteiligte: | |
| Format: | Dissertation |
| Sprache: | Deutsch |
| Veröffentlicht: |
Philipps-Universität Marburg
2021
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| Schlagworte: | |
| Online Zugang: | PDF-Volltext |
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| Zusammenfassung: | Die vorliegende Arbeit befasst sich mit dem Einfluss der Ladungsarchitektur auf den ZIC-Retentionsmechanismus. Die Synthese der untersuchten Materialien erfolgte über eine kupferbasierte Funktionalisierungsmethode angelehnt an ein ATRP-Schema. Durch Modifikation der Synthesevorschrift hinsichtlich der verwendeten Katalysatorsysteme, Makroinitiatoren und Reaktionsbedingungen konnten sowohl Ionenaustauscher als auch hochkapazitive zwitterionische Austauschermaterialien auf Basis der Trägermaterialien DVB/EVB und Methacrylat dargestellt werden. Die Ladungsanordnung wurde durch die Struktur der eingesetzten Monomere festgelegt. Neben der Optimierung bestehender Vorschriften zur Darstellung sulfobetainbasierter Monomere wurden in diesem Kontext neue sulfobetainbasierte Monomere inverser Ladungsanordnung synthetisiert.
Der Einfluss der Ladungsanordnung auf den Anteil an Ionenaustausch am ZIC-Retentionsmechanismus wurde mittels Variation der Eluentionenkonzentration untersucht. Als Analyten wurden UV-aktive Anionen sowie Kationen der Erdalkali- und Alkalielemente verwendet. Weiterhin wurde der Einfluss des Trägermaterials und der Kapazität auf das Austauschverhalten analysiert. Die Anwendung der zwitterionischen Phasen zur Trennung organischer Analyten unter ZIC-HILIC-Bedingungen unter Verwendung einer LC-ESI-MS-Kopplung wurde geprüft. Die Detektion der Anionen erfolgte mittels Bestimmung einerseits der Leitfähigkeit und andererseits der Absorption im UV/VIS-Bereich. Im Zusammenhang der Detektion der anorganischen Kationen wurde eine LC-ICP-MS-Kopplung genutzt.
Im Zusammenhang mit der Ladungsanordnung konnte keine Präferenz hinsichtlich Anionen- oder Kationenaustausch festgestellt werden. Größere Abstände der Ladungen und deren chemische Umgebung begünstigen hingegen Ionenaustausch. |
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| Umfang: | 216 Seiten |
| DOI: | 10.17192/z2021.0114 |