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Untersuchungen zur Hydrophilie und Selektivität polymerer stationärer Phasen für die Ionenaustauschchromatographie
Der Schwerpunkt dieser Arbeit lag auf der Synthese poröser Polymerpartikel, die als Säulen-materialien in der Ionenaustauschchromatographie eingesetzt werden können, und deren Cha-rakterisierung in Bezug auf ihre hydrophilen Eigenschaften. Die methodische Herangehens-weise umfasste alle Aspekte der...
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| 1. Verfasser: | |
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| Beteiligte: | |
| Format: | Dissertation |
| Sprache: | Deutsch |
| Veröffentlicht: |
Philipps-Universität Marburg
2020
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| Schlagworte: | |
| Online Zugang: | PDF-Volltext |
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| Zusammenfassung: | Der Schwerpunkt dieser Arbeit lag auf der Synthese poröser Polymerpartikel, die als Säulen-materialien in der Ionenaustauschchromatographie eingesetzt werden können, und deren Cha-rakterisierung in Bezug auf ihre hydrophilen Eigenschaften. Die methodische Herangehens-weise umfasste alle Aspekte der Herstellung von IC-Säulen. Basierend auf einem hydropho-ben DVB-EVB-Referenzpolymer erfolgte die Auswahl hydrophiler Monomere, deren Einsatz im Saatverfahren nach UGELSTAD und die Umsetzung ausgewählter Polymere zu Anionenaus-tauschern unter Berücksichtigung der ermittelten Polaritäts- und Porositätskenndaten.
Die Herstellung und Charakterisierung einer hydrophilen Polymerbibliothek erfolgte im Hin-blick auf den Einfluss der Hydrophilie von Trägermaterialien auf die Selektivitätseigenschaft-en in der Ionenchromatographie. Der dazu notwendige Einsatz neuer Monomere hatte gleich-zeitig zum Ziel, das Verständnis der Möglichkeiten und Grenzen des UGELSTAD-Prozesses bei der Verwendung hydrophiler Monomere und Porogene zu erweitern. Die Untersuchung der Polymere und der darauf basierenden Anionenaustauscher diente dazu, neue Erkenntnisse bezüglich der Bromatselektivität zu gewinnen und eine Basis für die Vorhersage von Selekti-vitätseigenschaften anhand der Betrachtung nicht funktionalisierter Polymere zu schaffen.
Im Rahmen der Polymersynthese war die Herstellung verschiedener Trägermaterialien auf Basis nicht-styrolischer Monomere erfolgreich. Zudem konnte die Funktionalisierung durch Anwendung unterschiedlicher Methoden realisiert werden, sodass Austauscher mit variieren-den funktionellen Gruppen erzeugt wurden. Die Charakterisierung der Porosität wurde mit der inversen SEC durchgeführt und um die Methode der Stickstoffadsorption ergänzt. Die Be-trachtung der Hydrophilie erfolgte zunächst anhand der relativen Retention zweier Analyten in der IC und HPLC. Für ein vertiefendes Verständnis wurden die Methoden der Methylen- und Eluentselektivität sowie die Bestimmung von excess adsorption isotherms eingesetzt, wo-durch gezeigt werden konnte, dass die Neigung der Polymere zur Adsorption einer Wasser-schicht einen entscheidenden Einfluss auf die Selektivität hat. |
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| Umfang: | 340 Seiten |
| DOI: | 10.17192/z2020.0652 |