Moderne Analysemethoden zur Charakterisierung funktioneller Nanomaterialien

Diese Dissertation befasst sich im Kern mit den verschiedenen Messmethoden zur Charakterisierung synthetisierter Nanopartikel und -filme, allem voran mit dem Rasterkraftmikroskop. Bei letzterem handelt es sich um ein beliebtes und nützliches Werkzeug zur Bestimmung der elektrischen, elektrostatische...

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Main Author: Riedel, René
Contributors: Hampp, Norbert (Prof. Dr.) (Thesis advisor)
Format: Dissertation
Language:German
Published: Philipps-Universität Marburg 2020
Chemie
Subjects:
Online Access:PDF Full Text
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Description
Summary:Diese Dissertation befasst sich im Kern mit den verschiedenen Messmethoden zur Charakterisierung synthetisierter Nanopartikel und -filme, allem voran mit dem Rasterkraftmikroskop. Bei letzterem handelt es sich um ein beliebtes und nützliches Werkzeug zur Bestimmung der elektrischen, elektrostatischen, magnetischen, mechanischen und topographischen Eigenschaften einer Probe oder eines gewählten Probenbereichs mit bis zu 150 µm Kantenlänge. Mit dem Rasterkraftmikroskop ist es zudem möglich, Auflösungen im Sub-Nanometerbereich zu erreichen und somit einzelne Atome abbilden zu können. Das Messprinzip dieses Mikroskops bildet eine spitze Nadel, die in geringem Abstand über die Probenoberfläche gefahren und aufgrund von Wechselwirkungen mit dieser Oberfläche aus ihrer vertikalen Ruheposition ausgelenkt wird. Diese Auslenkung wird beispielsweise über einen auf der Rückseite des Cantilevers reflektierten Laser detektiert. Aus dem Messsignal kann auf die wirkenden Kräfte zwischen Probe und Spitze geschlossen werden. Die einfache Probenvorbereitung sowie die Möglichkeit, in Vakuum, an Luft und in Flüssigkeit messen zu können, machen die Rasterkraftmikroskopie zu einem vielfältigen Werkzeug in der Nanotechnologie und der Bionanotechnologie. Daneben werden weitere Messverfahren vorgestellt, darunter das Elektronenmikroskop, das komplementär zur Rasterkraftmikroskopie Informationen über das Aussehen und die Zusammensetzung einer Probe liefert. Aus mehreren wissenschaftlichen Arbeiten, die im Laufe der Promotionszeit entstanden sind, wird hier auf zwei Projekte näher eingegangen. In einem ersten Projekt wurden Nanopartikel synthetisiert, indem ein gepulster Laserstrahl auf ein Metallstück (Target) geschossen wurde, das sich in einer Flüssigkeit befand. In der Folge entstanden Nanopartikel, die sich in der Flüssigkeit lösten. Diese Methode zur Synthese von löslichen Nanopartikeln ist als Pulsed Laser Ablation in Liquids (PLAL) bekannt. Die Nanopartikel bestehen letztendlich aus Bestandteilen des Targets und der Lösungsmittelmatrix. Konkret wurde als Target Gold verwendet, während die Flüssigkeit aus destilliertem Wasser, geringen Mengen an Natriumchlorid und geringen Mengen an Natronwasserglas bestand. Die Nanopartikel konnten als Kern-Schale-Partikel (Core-Shell-Partikel) charakterisiert werden, wobei der Goldkern mit einer dünnen Silikatschale überzogen war. Die Synthese der Nanopartikel wurde mittels Screening-Verfahrens über Laserpuls-Eigenschaften und Zusammensetzung der Lösung optimiert. Anschließend wurden die Nanopartikel auf ihre elektrostatischen, topographischen und mechanischen Eigenschaften sowie ihre Zusammensetzung untersucht. Zur Bestimmung der mechanischen Eigenschaften wurde im Rahmen dieser Dissertation eine Software entwickelt, die aufgenommene Kraft-Abstands-Kurven unter Einbeziehung aktueller Kontaktmechanik-Modelle auswertet. Anschließend wurde die Toxizität der Partikel auf verschiedene Zellarten in vitro untersucht. An der Chinese Academy of Sciences, Ningbo, Volksrepublik China, wurden mit diesen Partikeln außerdem sowohl die Zelltoxizität in vitro an weiteren Zellen untersucht als auch eine Histologie und eine Bestimmung der Biodistribution der Nanopartikel in vivo an einer Maus durchgeführt. Außerdem wurde die Effektivität der Umwandlung der Laserstrahlung in Wärme bestimmt. Aus den Ergebnissen ließen sich wertvolle Informationen bezüglich der Anwendung der Nanopartikel in der photothermalen Krebstherapie gewinnen. Sie können zukünftig als Ausgangspunkt für weitere Arbeiten dienen. Außerdem konnte das Potenzial dieser Synthesemethode für medizinische Anwendungen bestätigt werden. Im zweiten Projekt, das hier näher beschrieben wird, wurde versucht, eine Monoschicht an Purpurmembran (PM) auf einem dünnen Substrat zu erzeugen. Dabei handelt es sich um eine Membran, die lichtgetrieben Protonen von einer Seite auf die andere Seite pumpen kann. Eine einheitlich orientierte Monoschicht könnte als große, dünne Protonenpumpe dienen. Die Proben wurden mittels Rasterkraftmikroskopie und Elektronenmikroskopie charakterisiert. Dabei wurde die Purpurmembran zuerst in Puffer bzw. in destilliertem Wasser verdünnt und auf verschiedenen Substraten trocknen gelassen. Es wurden sowohl Topografie als auch elektrostatische Eigenschaften zur Bestimmung der Orientierung der Membran bestimmt. Zur Verbesserung des Ergebnisses wurde ein elektrisches Feld angelegt, um die PM über Elektrosedimentation und elektrophoretische Sedimentation auf dem Substrat abzuscheiden. Nach Wechseln vom Wildtyp der PM zu einer his-getaggten Variante entstanden durch die elektrophoretische Sedimentation große Felder, in denen die PM fusioniert ist. Die Bildung dieser Felder wurde unter Variation der experimentellen Bedingungen untersucht. Aus diesen Messungen wurde ein möglicher Mechanismus abgeleitet.
Physical Description:214 Pages
DOI:https://doi.org/10.17192/z2020.0222