Silizium English ths Dr. habil. Stolz Wolfgang Stolz, Wolfgang (Dr. habil.) 156 application/pdf Philipps-Universität Marburg Ziel der Arbeit war die CVD Abscheidung von Graphen auf Si (001). Dazu wurde Ga auf Si (001) abgeschieden und anschließend C angeboten. Ga wird in der Halbleiterproduktion eingesetzt und sein katalytischer Effekt auf das Graphen Wachstum wurde gezeigt. Der Fokus der Arbeit lag auf der Untersuchung der Wachstumsoberfläche und der Abscheidung von Ga auf dieser. Zunächst wurde Si Substrat verwendet, wobei eine Durchmischung von Ga und Si festgestellt wurde. Daher wurde die Verwendung einer GaP Zwischenschicht untersucht. Dann wurde die Abscheidung von C auf mit Ga präpariertem Si und auf GaP/Si untersucht. Ga Abscheidung auf Si (001) wurde für die Ga Präkursoren TEGa und TMGa untersucht. Wegen der unterschiedlichen Zerlegungswege unterscheiden sich die Ergebnisse der Präkursoren. Für die untersuchten Bedingungen ätzt Ga in Si, wodurch pyramidale Strukturen entstehen. Oberhalb dieser formen sich Hügel. Die pyramidalen Strukturen sind durch Si {111} Kristallebenen begrenzt, was durch deren größere Stabilität begründbar ist. Für die Abscheidung von TMGa wurde eine Durchmischung von Ga und Si beobachtet, welche zum Wachstum von kristallinen Si Formationen an den Rändern der Ga-haltigen Strukturen führte. Um diese Durchmischung zu verhindern, wurde eine Zwischenschicht aus GaP auf dem Si aufgebracht. Dazu wurde die Stabilität von GaP bei hohen Temperaturen untersucht. GaP bleibt sowohl auf GaP (001) als auch auf Si (001) beim Ausheizen bei 50mbar ohne Stabilisierung bis zu Temperaturen von 800°C stabil. Ein Wachstum von qualitativ hochwertigem GaP auf Si ist durch Verwendung eines TBP Vorlaufs möglich. Die Abläufe an der Grenzfläche wurden hier analysiert. Die Verwendung einer ausreichenden TBP Menge führt für beide Ga Präkursoren zum Verschwinden der Ga Agglomerate. Bei 450°C ist die TBP Zerlegung ist nur in Anwesenheit eines Katalysators wie TEGa möglich. TMGa hat keinen katalytischen Effekt. Da bei TBP Vorlauf auch für TMGa keine Ga Strukturen entstehen, ist davon auszugehen, dass eine schützende TBP Schicht entsteht. Die TBP Moleküle ordnen sich bevorzugt in Reihen senkrecht zu den Si Dimerreihen an. Dies lässt sich vermutlich durch H-Fehlstellen erklären, die stabile Positionen auf neben liegenden Dimeren in der benachbarten Reihe eines gebundenen TBP Moleküls besitzen. Solche Fehlstellen dienen als bevorzugte Anlagerungsstelle für weitere TBP Moleküle. Auch auf GaP (001) und auf GaP auf Si (001) wurde die TEGa und TMGa Abscheidung untersucht. Auch hier ätzt Ga in das Substrat und es entstehen Hügel darüber. Für dünne GaP Schichten auf Si ätzt Ga durch das GaP und erreicht das Si wo pyramidale Strukturen entstehen. Für dicke GaP Schichten oder GaP Substrat entstehen Strukturen, deren Grenzflächen auf Kristallebenen mit höheren Indizes als {111} liegen. Die Eigenschaften der auf der GaP Oberfläche entstehenden Ga Strukturen ähnelt denen, die bei der Abscheidung von TMGa auf Si beobachtet wurden. Kein Unterschied wurde zwischen den mit TEGa und den mit TMGa abgeschiedene Strukturen festgestellt. Werden mit Ga vorbehandelten Proben bei 800°C ausgeheizt, so existiert kein Ga mehr an der Oberfläche. Ausheizen bei tieferen Temperaturen führte zu einer verstärkten Vermischung des Ga mit dem Substrat. Für Si wurde nach dem Ausheizen kein Ga mehr auf der Oberfläche gefunden, auf GaP war dieses noch vorhanden. Daher wurden nur Proben mit einer GaP Zwischenschicht mit C behandelt. Für die mit Ga vorbehandelten Proben führte eine Behandlung mit C zum Ätzten des ursprünglichen Gas. Dieses wurde für alle verwendeten C Präkursoren, TBEthylen, TBEthen und Benzen, beobachtet. Daher wurde die C Abscheidung auf GaP ohne Ga Abscheidung untersucht. Unter Verwendung des C Präkursors Ethen und des Trägergases H2 konnten kleine Mengen C aufgebracht werden. Unter Verwendung des Trägergases N2 konnten deutliche Mengen abgeschieden werden. Für keine der Proben konnten aber Raman Signale gefunden werden, die von geordnetem C ausgingen. Es ist davon auszugehen, dass keine C Schicht mit langreichweitiger Ordnung abgeschieden wurde. Die erfolgreichste Abscheidung von geordneten C Strukturen wurde durch ein Angebot von TBP bei hoher Temperatur erzielt. Hier wurden sowohl deutlich C Mengen durch SIMS, als auch Vibrationszustände von Graphen mittels Raman Spektroskopie detektiert. Zwar wurde bisher keine Graphen mit langreichweitiger Ordnung gefunden, für alle TBP Behandlungen bei hohen Temperaturen wurden aber C Schichten abgeschieden die sp2-Bindungen aufwiesen. Da keine sp2-Bindungen im TBP Molekül vorkommen müssen sie auf der Oberfläche entstehen. Dies stellt einen guten Ausgangspunkt für weitere Untersuchung zur Abscheidung von Graphen auf Si (001) dar. 2015-09-30 2015-11-30 Semiconducting silicon R. E. Peierls. 'Quelques proprietes typiques des corpses solides.' Ann. I. H. Poincare 5: 177 (1935) Q. Yu et al.. 'Graphene segregated on Ni surfaces and transferred to insulators.' Applied Physics Letters 93, 11: 113103 (2008) X. Li et al.. 'Large-area synthesis of high-quality and uniform graphene films on copper foils.' Science (New York, N.Y.) 324, 5932: 1312 (2009) A. K. Geim. 'Graphene: Status and Prospects.' Science 324, 5934: 1530 (2009) X. Li et al.. 'Evolution of Graphene Growth on Ni and Cu by Carbon Isotope Labeling.' Nano Letters 9, 12: 4268 (2009) M. Xu et al.. 'Single-layer Graphene Nearly 100% Covering an Entire Substrate.' Technical report (2010) P. Thanh Trung et al.. 'Direct growth of graphitic carbon on Si(111).' Applied Physics Letters 102, 1: 013118 (2013) K. S. Novoselov et al.. 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Si(001) was primarily used as substrate, but as an intermixing of Ga and Si was observed, the usage of a GaP interlayer was also studied. Finally the deposition of C on Ga-pretreated Si and on GaP was investigated. Ga deposition was examined for the Ga precursors TEGa and TMGa. The results obtained for the precursors differ from each other due to the different reaction pathways for decomposition. For all utilized conditions Ga etches into Si, forming pyramidal structures. Mounds occur on the surface above these. The pyramidal structures exhibit boundaries on the Si{111} lattice planes due to the greater stability of these. The dimensions of the pyramidal structures and mounds are increased for TMGa compared to TEGa deposition. This might result from an organic layer formed by the residual groups on the Si surface for TEGa deposition. This might restrict the mobility of Ga. A preferential ordering of Ga aggregates at SB step edges was observed for low surface coverage. Like the preferential annihilation of Si vacancies at SB step edges, this might be caused by a change in the electronic structure at these particular step edges. Considerable intermixing of Ga and Si was observed for TMGa deposition, resulting in the growth of new crystalline Si structures at the edges of the Ga-containing structures during the sample cool-down. To prevent this intermixing a GaP interlayer was grown on Si(001) prior to Ga deposition. The stability of GaP at high temperatures and the GaP growth on Si(001) was examined. A GaP buffer on GaP(001) as well as a GaP layer on Si(001) remains intact during annealing in H2 at 50mbar and temperatures up to 800°C, without a stabilization. Earlier studies have shown that a high-quality growth of GaP on Si(001) is possible when a TBP preflow is applied. The precise processes at the interface were analyzed here. The usage of a sufficient amount of TBP led to an absence of Ga-containing aggregates for both Ga precursors. GaP growth at 450°C only occurred in combination with TEGa. TBP only decompose at 450°C in the presence of a catalyst such as TEGa. TMGa does not have a catalytic effect. As no Ga structures appear on the Si either for TMGa when a TBP preflow is used, the Si surface is presumably covered by a protective layer of TBP after the preflow. The TBP molecules preferentially order in rows perpendicular to the dimer rows on the Si(001) surface. This is probably due to H vacancies having a stabilized position on the next-row dimer next to a TBP molecule, constituting a favored adsorption site for further TBP molecules. Ga deposition on GaP(001) substrate and GaP on Si(001) was also studied for TEGa and TMGa. Here, too, Ga etches into the crystalline substrate and mounds form above the etched formations. For thin GaP layers on Si(001), Ga etches through the GaP and reaches the Si, forming pyramidal structures there. For thicker GaP layers and GaP substrates, less Ga diffuses into the GaP and structures with boundaries on lattice planes with a higher index than {111} form. An annealing of Ga-pretreated samples led to a disappearance of Ga at a temperature of 800°C. An annealing at a lower temperature results in a further intermixing of Ga with the substrate. No Ga was observed at the Si(001) surface after annealing, while on GaP metallic Ga is still present. Only samples with a GaP interlayer were therefore used for C deposition. A supply of C on Ga-pretreated samples led to etching of the initially existing Ga aggregates. This was observed for all C precursors studied, namely TBEthyne, TBEthylene and benzene, and most conditions applied. C deposition was therefore also studied on GaP surfaces without a prior deposition of Ga. Small amounts of C could be deposited at a growth temperature of 800°C, using the C precursor ethylene and H2 as carrier gas. Considerable amounts of material were deposited for the usage of N2 as carrier gas. But no signal induced by ordered C was detected by Raman spectroscopy, indicating that purely amorphous material was deposited. The most successful growth of C structures was achieved by supplying TBP during a high-temperature treatment of GaP. Considerable amounts of C were detected by SIMS and graphene-induced vibrational bands were found by Raman spectroscopy. No graphene layer was detected yet. However, a C containing layer exhibiting sp²-bonds was deposited for all conditions applied for a high-temperature treatment with TBP supply. As no sp²-bonded C atoms exist in the TBP molecule, these bonds must have formed during or after deposition. This could be used as starting point for further investigations of the deposition of graphene on Si(001). Chemical vapour deposition Publikationsserver der Universitätsbibliothek Marburg Universitätsbibliothek Marburg