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Quantitative Untersuchungen der Zusammensetzung von kubischen III/V-Verbindungshalbleitern mittels HAADF-STEM
In der Raster-Transmissionselektronenmikroskopie (STEM) erlaubt insbesondere die Detektion von jenen Elektronen, die aus dem konvergenten Elektronenstrahl durch die Probe in große Winkelbereiche gestreut wurden, eine vergleichsweise intuitive Interpretation der experimentellen Intensität. Dies wird...
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| 1. Verfasser: | |
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| Beteiligte: | |
| Format: | Dissertation |
| Sprache: | Deutsch |
| Veröffentlicht: |
Philipps-Universität Marburg
2014
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| Schlagworte: | |
| Online Zugang: | PDF-Volltext |
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| Zusammenfassung: | In der Raster-Transmissionselektronenmikroskopie (STEM) erlaubt insbesondere die Detektion von jenen Elektronen, die aus dem konvergenten Elektronenstrahl durch die Probe in große Winkelbereiche gestreut wurden, eine vergleichsweise intuitive Interpretation der experimentellen Intensität. Dies wird möglich durch die Verwendung eines geeigneten ringförmigen Dunkelfeld-Detektors, der die kleineren Winkelbereiche vernachlässigt. Während dort die Streuung kristalliner Proben hauptsächlich kohärent ist wird stattdessen im Bereich großer Streuwinkel die Streuung von Elektronen an Atomkernen detektiert (HAADF-Detektor). Die Methode hat sich unter der Bezeichnung Z-Kontrast etabliert, da die Intensität von Atomen und Atomsäulen in hochaufgelösten Aufnahmen in erster Näherung abhängig von der Kernladungszahl Z ist.
Eine quantitative Auswertung des Kontrasts in HAADF-Aufnahmen basiert in der Regel auf einem Vergleich mit Ergebnissen aus Simulationen, die die genaue Kenntnis der experimentellen Parameter erfordern. Wie in dem für diese Arbeit verwendeten unkorrigierten JEM2200FS Mikroskop zählen dazu in erster Linie der Strahlkonvergenzwinkel und der aktive Winkelbereich des verwendeten Detektors.
Ermöglicht wird damit eine großflächige und gleichzeitig dennoch punktgenaue Bestimmung von Probendicke und Zusammensetzung. Erforderlich ist dafür aber die Kenntnis aller Faktoren, die zur gemessenen Intensität beitragen, wie die Konversionseffizienz des Detektor-Szintillators in Form einer Sensitivitätskurve zur Gewichtung der simulierten Streuintensitäten.
Für beide Detektoren des unkorrigierten JEM2200FS, den oberen mit homogenem YAG:Ce und den unteren mit inhomogenem P-Szintillator, konnten erfolgreich Detektorscans angefertigt und die zugehörigen Winkelbereiche und Sensitivitätskurven bestimmt werden.
Die integrierte Intensität des binären GaAs- oder GaP-Materials dient zur zuverlässigen Bestimmung der Probendicke in den HAADF-Aufnahmen und ist daher möglichst genau zu ermitteln. Signifikant beeinflusst wird sie durch die Genauigkeit der bestimmten Werte für Innen- und Außenwinkel der Detektoren. Ebenso relevant ist die Gewichtung der Intensität durch die Sensitivitätskurve des jeweiligen Detektors. Sowohl eine leichte Elliptizität als auch eine Inhomogenität des jeweiligen Szintillators führen zu deutlichen Unterschieden in der integrierten Intensität.
In sämtlichen simulierten Materialsystemen, jeweils drei auf Basis von GaAs und GaP, wurde in Kapitel 5 der Einfluss statischer Atomverschiebungen (SDs) untersucht, die beim Einbau einer atomaren Spezies unterschiedlicher Größe im Kristallgitter entstehen. Diese Unordnung kann durch aktualisierte Atompositionen in den Simulationen berücksichtigt werden und davon verursacht entsteht einerseits diffuse Huang-Streuung und es kommt andererseits zum Dechannelling, zwei Prozesse also, die unterschiedlich wirken in verschiedenen Bereichen von Streuwinkel und Probendicken.
So ist der Einfluss der SDs auf die Streuung und den Kontrast in Ga(AsxP1−x) erwartungsgemäß gering, in Ga(BixAs1−x) aber bereits so deutlich, dass sich der zu erwartende ADF-Kontrast im Winkelbereich des unteren Detektors zu gleichen Teilen aus Z-Kontrast und Huang-Kontrast zusammensetzt. Während der Kontrast hier nahezu konstant über der Probendicke verläuft, deutet sich im Winkelbereich des oberen Detektors eine relevante, nicht triviale Abhängigkeit an, die bei Probendicken bis 50 nm durch Dechannelling und darüber durch zusätzliche Huang-Streuung dominiert wird.
Für die gemischten Materialien mit eingebauten N-Atomen sind die Effekte jeweils noch etwas stärker ausgeprägt, entsprechend der auch größer gefundenen SDs. Zum eigentlichen Verständnis von Z-Kontrast widersprüchlich erscheint dabei das Vorzeichen des Kontrasts von B- und N-haltigen Materialien, deren Kernladungszahl verringert ist, während die Intensität durch Huang-Streuung deutlich erhöht wird. Gleichzeitig verursacht sie eine starke, nicht triviale Abhängigkeit des zu erwartenden Kontrasts von der Probendicke.
Die zum Ziel dieser Arbeit gesetzte quantitative Auswertung von HAADF-Aufnahmen mit Bestimmung von Probendicke und Konzentration in Form zweidimensionaler Karten erfolgte anhand drei verschiedener Materialsysteme auf Basis von GaAs, mit Fremdatomen des deutlich größeren Bi, sowie der deutlich kleineren Atomsorten B und N.
Die zweidimensionale Quantifizierung von Probendicke und Konzentration auf absoluter Intensitätsskala kann erfolgreich gelingen und dabei relativ großflächig einen Eindruck der vorliegenden Proben-Homogenität in Dicke, Konzentration und Qualität vermitteln. Dies konnte hier für GaAs-basierte Verbindungshalbleiter mit den unterschiedlichen Fremdatomen Bi und B bzw. N durch ein unkorrigiertes JEM2200FS und zugehörige Simulationen gezeigt werden. |
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| DOI: | 10.17192/z2014.0381 |