Characterization of extraction chromatographic resins and method development for the separation and determination of Pd / Pt and 36Cl / 129I

The topic of the present work is the characterization of extraction chromatographic resins and method developments for the preconcentration, separation and detection of Pd and Pt and for 36Cl and 129I. Two newly developed resins (FClA and F49A, both TrisKem International) were at first characterize...

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Main Author: Zulauf, Alexander
Contributors: Jungclas, Hartmut (Prof. Dr.) (Thesis advisor)
Format: Doctoral Thesis
Language:German
Published: Philipps-Universität Marburg 2010
Subjects:
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Table of Contents: Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Charakterisierung von extraktionschromatographischen Harzen und mit der Entwicklung von Methoden zur Aufkonzentrierung, Trennung und Nachweis von Pd und Pt sowie von 36Cl und 129I. Zwei neu entwickelte Harze (FClA und F49A, TrisKem International) wurden zunächst in Hinblick auf ihr Extraktionsverhalten bezüglich einer Vielzahl von Schwermetallkationen charakterisiert und miteinander verglichen. Studien zur Charakterisierung wurden in Batch-Experimenten durchgeführten, in welchen die maximale Aufnahme, Verteilungskoeffizienten Dw und der Einfluss verschiedener Interferenzen auf die Extraktionseigenschaften bestimmt wurden. Maximale Aufnahmen wurden für Pd, Pt und Ag für unterschiedliche Säuren bei einer festen Säurekonzentration bestimmt. Verteilungskoeffizienten Dw wurden für eine Vielzahl von Schwermetallen in verschiedenen Säuren und Säurekonzentrationen bestimmt, wobei das Hauptaugenmerk auf den Elementen Pd, Pt und Ag lag. Es wurde weiterhin der Einfluss verschiedener kationischer und anionischer Interferenzen auf die Pd und Pt Extraktion untersucht. Ausgehend von den Ergebnissen der Charakterisierungsstudien wurde eine Methode zur Aufkonzentrierung und Trennung von Pd und Pt entwickelt. Ebenfalls wurde eine Methode für die Aufkonzentrierung, Trennung und den Nachweis von 36Cl und 129I entwickelt. Hierfür wurde ein neues Harz hergestellt, indem das FClA Harz mit Silberionen beladen wurde (silberbeladenes FClA Harz). Dieses Harz wurde ebenfalls charakterisiert, indem Verteilungskoeffizienten für Chlorid und Iodid bestimmt wurden. Die Retention beider Halogenide wurde in 1M Schwefelsäure getestet. Elutionsbedingungen für Chlorid wurden in 0.01-0.2M KSCN und für Iodid in 0.04-0.35M Na2S getestet. Retentions- und Elutionsbedingungen aus den Charakterisierungsstudien wurden dann auf Säulengeometrie übertragen und weiter optimiert. Die Methode wurde bezüglich Selektivität, Linearität, Richtigkeit, Präzision, Wiederfindung und Robustheit validiert. Die Methode wurde ebenfalls für verschiedene Matrixsubstanzen (Wasser, Boden, Filter und Beton) validiert.