Methodenentwicklung ICP-MS LSC Extraction chromatography (EXC) 2010 Weight distribution coefficient Palladiumion Chemistry + allied sciences Chemie Philipps-Universität Marburg monograph Flüssigkeitsszintillati The topic of the present work is the characterization of extraction chromatographic resins and method developments for the preconcentration, separation and detection of Pd and Pt and for 36Cl and 129I. Two newly developed resins (FClA and F49A, both TrisKem International) were at first characterized and compared with respect to the uptake of an elevated number of metal cations. Characterization studies were performed in batch experiments and included the determination of maximum uptakes, weight distribution ratios (Dw) and the influence of interferences on the uptake of the cations. Maximum uptakes were determined for Pd, Pt and Ag for varying acids at a fixed acid concetration. Weight distribution ratios were determined for several metal cations in different acids and acid concentrations with a main focus on Pd, Pt and Ag. The interferences caused upon the uptake of Pd and Pt was evaluated for an elevated number of cations and anions. Based on the results of the characterization studies a scheme for a method for the preconcentration and separation of Pd and Pt was developed. Also a method for preconcentration, separation and determination of 36Cl and 129I was developed. Therefore a new resin was prepared by loading FClA resin with silver ions (“silver loaded FClA resin”). The resin was also characterized by the determination of weight distribution ratios for chloride and iodide using 36Cl and 129I. Retention of both isotopes was tested in 1M H2SO4, elution conditions for chloride were tested using 0.01-0.2M KSCN solution and for iodide using 0.04-0.35M Na2S solution. Retention and elution conditions identified during the characterization studies were transferred to column geometry and further optimized. The method was validated with respect to its selectivity, linearity, trueness, precision, recovery and ruggedness. The method was also validated for different matrices (water, soil, filter and concrete). Chemie opus:3293 Fachbereich Chemie 2022-03-23 Method developement and validation Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Charakterisierung von extraktionschromatographischen Harzen und mit der Entwicklung von Methoden zur Aufkonzentrierung, Trennung und Nachweis von Pd und Pt sowie von 36Cl und 129I. Zwei neu entwickelte Harze (FClA und F49A, TrisKem International) wurden zunächst in Hinblick auf ihr Extraktionsverhalten bezüglich einer Vielzahl von Schwermetallkationen charakterisiert und miteinander verglichen. Studien zur Charakterisierung wurden in Batch-Experimenten durchgeführten, in welchen die maximale Aufnahme, Verteilungskoeffizienten Dw und der Einfluss verschiedener Interferenzen auf die Extraktionseigenschaften bestimmt wurden. Maximale Aufnahmen wurden für Pd, Pt und Ag für unterschiedliche Säuren bei einer festen Säurekonzentration bestimmt. Verteilungskoeffizienten Dw wurden für eine Vielzahl von Schwermetallen in verschiedenen Säuren und Säurekonzentrationen bestimmt, wobei das Hauptaugenmerk auf den Elementen Pd, Pt und Ag lag. Es wurde weiterhin der Einfluss verschiedener kationischer und anionischer Interferenzen auf die Pd und Pt Extraktion untersucht. Ausgehend von den Ergebnissen der Charakterisierungsstudien wurde eine Methode zur Aufkonzentrierung und Trennung von Pd und Pt entwickelt. Ebenfalls wurde eine Methode für die Aufkonzentrierung, Trennung und den Nachweis von 36Cl und 129I entwickelt. Hierfür wurde ein neues Harz hergestellt, indem das FClA Harz mit Silberionen beladen wurde (silberbeladenes FClA Harz). Dieses Harz wurde ebenfalls charakterisiert, indem Verteilungskoeffizienten für Chlorid und Iodid bestimmt wurden. Die Retention beider Halogenide wurde in 1M Schwefelsäure getestet. Elutionsbedingungen für Chlorid wurden in 0.01-0.2M KSCN und für Iodid in 0.04-0.35M Na2S getestet. Retentions- und Elutionsbedingungen aus den Charakterisierungsstudien wurden dann auf Säulengeometrie übertragen und weiter optimiert. Die Methode wurde bezüglich Selektivität, Linearität, Richtigkeit, Präzision, Wiederfindung und Robustheit validiert. Die Methode wurde ebenfalls für verschiedene Matrixsubstanzen (Wasser, Boden, Filter und Beton) validiert. doctoralThesis https://archiv.ub.uni-marburg.de/diss/z2010/0756/cover.png application/pdf urn:nbn:de:hebis:04-z2010-07565 Charakterisierung von extraktionschromatographischen Harzen und Methodenentwicklung für die Trennung und den Nachweis von Pd / Pt und 36Cl / 129I 2010-12-10 Platin ppn:230153445 https://doi.org/10.17192/z2010.0756 Chromatographie English Publikationsserver der Universitätsbibliothek Marburg Universitätsbibliothek Marburg 2010-12-29 ths Prof. Dr. Jungclas Hartmut Jungclas, Hartmut (Prof. Dr.) Zulauf, Alexander Zulauf Alexander Characterization of extraction chromatographic resins and method development for the separation and determination of Pd / Pt and 36Cl / 129I Methodenoptimierung Charakterisierung ICP-Massenspektrometrie Validierung Verteilungskoeffizient