In Situ Thermal Annealing and Growth Investigations on III/V Semiconductor Materials

In order to handle toxic and phyrophoric precursors inside a TEM and therefore facilitate group V stabilized thermal annealing experiments, significant changes of the original in situ system (designed and produced by Protochips) are necessary. To further ensure safely when storing and transfering th...

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Main Author: Straubinger, Rainer
Contributors: Volz, Kerstin (Prof. Dr.) (Thesis advisor)
Format: Dissertation
Language:English
Published: Philipps-Universität Marburg 2018
Physik
Subjects:
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Table of Contents: Um die Möglichkeit zu schaffen, in das von Protochips entwickelte in situ System toxische und luftentzündliche Precursor Gase einzuleiten, und damit Gruppe V stabilisierte Experimente durchführen zu können, ist es nötig, einige weitreichende Modifikationen vorzunehmen. Um die sichere Lagerung und den reibungsfreien Transport der Precursor Gase zum manifold zu gewährleisten, wurde das bestehende System um einen Gasschrank erweitert. Um jegliche Kontamination der Leitungen durch Sauerstoff zu vermeiden und um sicherzustellen, dass sich die Precursor Gase nicht in der Raumluft ausbreiten, bilden die beiden Systeme eine geschlossene Einheit, in der hoch reiner N2 als Träger- und Reinigungsgas benutzt wird. Falls nötig, besteht die Möglichkeit, pures Ar oder ein ArH2 (4% H2) Gemisch als Träger- und Reinigungsgas zu benutzen. Der Gasschrank besitzt jeweils drei Anschlussmöglichkeiten für Gruppe III und Gruppe V Precursor Gase. Diese Anschlüsse können, falls nötig, auch für Gasflaschen genutzt werden um weitere Träger- und Reinigungsgase ins System einzuleiten. Soweit wie möglich wurden alle Verbindungen im Gasschrank geschweißt. An Stellen, an denen dies nicht möglich war, wurde die sichere Verbindung mittels vacuum coupling radiation (VCR) Metalldichtungen mit Silberbeschichtung hergestellt. Um sicherzustellen, dass keinerlei giftige Gase über die Abgasanlage in die Umwelt entweichen können, wird das Abgas mithilfe eines mini Absorber gereinigt. Um den Brandschutzverordnungen genüge zu tragen, erfüllt der Gasschrank DIN 12925. Das bedeutet, dass er feuerfest ist und sich alle Öffnungen im Falle eines Brandes automatisch schließen. Des Weiteren werden alle Räume, in denen sich Teile des Aufbaus befinden, durch Gassensoren überwacht. Die atomar aufgelöste in situ Untersuchung von single kristallinen Proben, die mittels metal organic vapor phase epitaxy (MOVPE) gewachsen wurden, eröffnet viele neue Möglichkeiten. Da momentan gängige in situ Halter nur um eine Achse kippbar sind, muss die Präparation und Positionierung der focussed ion beam (FIB) Lamelle jedoch so erfolgen, dass die vorab gewählte Zonenachse perfekt parallel zum Strahlengang des Mikroskops ausgerichtet wird. Dies zu bewerkstelligen war ein Teil dieser Arbeit. Dabei wurde der elektronentransparente Teil der FIB Lamella so präpariert, dass er perfekt senkrecht zur ausgewählten Zonenachse ist und zudem von drei Seiten von dickerem Material stabilisiert ist. Diese Stabilisierung verhindert, dass sich der elektronentransparente Teil der FIB Lamella unter Einfluss von Hitze verbiegt. In einer ersten Studie wurde die Funktionalität der Präparationstechnik bestätigt. Nachdem sich die entwickelte Präparationstechnik als Erfolg erwiesen hat, wurde in zwei weiteren Heizexperimenten die Funktionalität der Precursor Gas Einbringung in die in situ Zelle getestet. Hierfür wurde eine Ga(N,As,P) Probe einmal ohne Gruppe V Stabilisierung und einmal mit Gruppe V Stabilisierung thermisch geheizt, und die beiden Serien anschließend miteinander verglichen. Während die Probe, die in einer Gruppe V stabilisierenden Tertiarybutylphosphine (TBP) atmosphere geheizt wurde, bis zu einer Temperatur von ca. 500◦C keinerlei Beschädigung zeigte, begann sich die ohne Stabil- isierung geheizte Vergleichsprobe schon bei ca. 300◦C aufzulösen. Im weiteren Verlauf dieser Untersuchung wurde noch über die Dickenänderung der Probe die Abdampfrate von P in Abhängigkeit der Temperatur und des TBP Drucks bestimmt und abschließend die Diffusion von As aus der Ga(N,As,P) Schicht in das umgebende GaP ermittelt. Die dadurch gewonnenen Messdaten ermöglichten es, eine Aktivierungsenergie (EA) für P in Abhängigkeit der Stabilisierung zu errechnen. Mit Hilfe von Untersuchungen an Ga(P,Bi) Strukturen mit unterschiedlichen Bi An- teilen sollte die Initialisierungstemperatur, ab welcher das vorhandene Bi anfängt, sich zu akkumulieren, ermittelt werden. Dank der vorausgegangenen Erkenntnisse bezüglich der Gruppe V Stabilisierung konnte der Einfluss von P desorption im untersuchten Temper- aturbereich ausgeschlossen werden. Somit war es möglich, den dynamischen Prozess der Bi Akkumulation in situ zu beobachten. Zusätzlich zu den Gruppe V stabilisierten Heizexperimenten wurde im Rahmen dieser Arbeit auch das Wachstum von GaP auf Si untersucht. Für diese Experimente dienten facettierte Si Nanopartikel als Si Substrat. Durch das thermische Ausheizen der Par- tikel bei 1000 ◦C in einem ArSiH4 (4 % SiH4) Gemisch war es möglich, den amorphen SiOx Mantel um den kristallinen Kern der Partikel zu entfernen. Diese ersten Ergebnisse bestätigen die Vermutung, dass eine Untersuchung von GaP Wachstum auf Si in situ unter hoch aufgelösten Bedingungen möglich sein muss. Gleichwohl benötigt es noch weitere Untersuchungen bezüglich der Wachstumsparameter um dies zu bewerkstelligen.