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Charakterisierung teilkristalliner und gealterter Polymersysteme mittels Terahertz-Spektroskopie
In den letzten Jahren stieg das Interesse an der zerstörungsfreien Materialanalytik mit Terahertz-Strahlung. In vielen Anwendungsszenarien bietet die Terahertz-Spektroskopie vielfältige Möglichkeiten Materialien zu charakterisieren und zu klassifizieren. In dieser Arbeit wurde das Potential der THz-...
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| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Beteiligte: | |
| Format: | Dissertation |
| Sprache: | Deutsch |
| Veröffentlicht: |
Philipps-Universität Marburg
2017
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| Schlagworte: | |
| Online Zugang: | PDF-Volltext |
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| Zusammenfassung: | In den letzten Jahren stieg das Interesse an der zerstörungsfreien Materialanalytik mit Terahertz-Strahlung. In vielen Anwendungsszenarien bietet die Terahertz-Spektroskopie vielfältige Möglichkeiten Materialien zu charakterisieren und zu klassifizieren. In dieser Arbeit wurde das Potential der THz-Spektroskopie zur zerstörungsfreien Kunststoffanalytik untersucht. Hierzu sind verschiedene Thermoplasten spektroskopisch hinsichtlich ihrer dielektrischen Eigenschaften charakterisiert worden.
Insbesondere die Absorptionsspektren der aromatischen Polyester PET und PBT werden ausführlich erläutert und der molekulare Ursprung der beiden charakteristischen Absorptionsbanden diskutiert.
In der Kunststoff verarbeitenden Industrie stellt die Orientierung von Molekülen in Kunststoffbauteilen eine wichtige Fragestellung dar, steht diese doch in engem Zusammenhang mit den mechanischen Materialeigenschaften. Es konnte gezeigt werden, dass die Molekülorientierung sowohl in extrudierten Folien als auch in spritzgegossenen Kunststoffbauteilen aus THz-Messungen gewonnen werden kann.
Die Verknüpfung von optischen Größen im THz-Frequenzbereich mit dem Vorgang der isothermen Kristallisation wird ebenfalls dargestellt. Die gewonnenen spektroskopischen Daten konnten mit Hilfe der Avrami-Theorie modelliert werden, so dass hier ein direkter Zusammenhang zwischen experimentell gewonnenen Daten im THz-Frequenzbereich und etablierter physikalisch-chemischer Theorie ermöglicht werden konnte.
Der Kristallisationsgrad, eine der zentralen Größen der Makromolekularen Chemie, konnte direkt mit den optischen Parametern korreliert werden. So kann die zerstörungsfreie THz-Spektroskopie zur Bestimmung des Kristallisationsgrads der zerstörenden thermischen DSC-Analyse gegenüber gestellt werden.
Die Untersuchungen der unterschiedlichen Kristallstrukturen von PBT zeigen das Potential der polarisationssensitiven, winkelaufgelösten THz-Spektroskopie hinsichtlich der Anwendbarkeit in der Kristallanalytik. Die untersuchten Kristallformen des PBTs, der Lamellenkristalle, der smektischen Mesophase und der Shish-Kebab-ähnlichen Kristallstruktur konnten alle durch THz-Spektroskopie charakterisiert werden. Die Kristallographie von Polymerkristallen in Verbindung mit den mechanischen Eigenschaften der Kunststoffe kann zunehmend an Interesse gewinnen, stellt die THz-Strahlung im Vergleich zur Röntgenbeugungsanalyse doch ein einfaches Verfahren dar.
Abschließend werden erste Untersuchungen zur Detektion von Alterungseffekten mit der THz-Spektroskopie gezeigt. Hier ist es gelungen, die Alterungsvorgänge der Depolymerisation, der Oxidation, der Wasserimmersion und der UV-Bestrahlung an Thermoplasten aber auch an Duroplasten mit der Technik der THz-Spektroskopie zu untersuchen und die Alterung sowohl zu qualifizieren als auch zu quantifizieren.
Die Anwendung der Hauptkomponentenanalyse zur Unterscheidung von THz-Spektren verschieden gealterter Duroplaste zeigt, dass dies ein zukünftiges Werkzeug zur Spektrenaufbereitung im THz-Frequenzbereich sein kann. Beispielhaft konnte im Rahmen dieser Arbeit verdeutlicht werden, dass Spektrenscharen hierdurch kategorisiert werden können, wodurch die Alterungseffekte klassifiziert werden können.
Ein direkter praktischer Ansatz zur Etablierung der THz-Spektroskopie im industriellen Umfeld kann die Identifikation von freigesetztem Weichmacher in PVC sein. Wie in nachgewiesen werden konnte, korrelieren die optischen Parameter im THz-Frequenzbereich mit dem Weichmachergehalt. Die weiteren Analysen zeigen, dass sowohl die Identifikation der Ausdunstung von Weichmacher als auch die Unterscheidung von Weichmachertypen anhand der THz-Spektren möglich ist.
Alle Ergebnisse dieser Arbeit bestätigen, dass die THz-Spektroskopie ein enormes Potential für die quantitative und qualitative Analyse von Polymeren besitzt. |
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| Umfang: | 175 Seiten |
| DOI: | 10.17192/z2017.0786 |