Anionenanalytik mit der On-line-Kopplung von Ionenchromatographie und induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie

Die On-line-Kopplung von Ionenchromatographie und ICP-MS wurde zur Spurenanalyse anorganischer Anionen in wässriger Lösung verwendet. Es gelang eine Methode zu entwickeln, mit der sich bis zu 15 Anionen gleichzeitig innerhalb von 35 min bestimmen ließen. Verschiedene stationäre Phasen wurden untersu...

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Main Author: Eickhorst, Thomas
Contributors: Seubert, Andreas (Prof. Dr.) (Thesis advisor)
Format: Doctoral Thesis
Language:German
Published: Philipps-Universität Marburg 2005
Subjects:
Online Access:PDF Full Text
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Description
Summary:Die On-line-Kopplung von Ionenchromatographie und ICP-MS wurde zur Spurenanalyse anorganischer Anionen in wässriger Lösung verwendet. Es gelang eine Methode zu entwickeln, mit der sich bis zu 15 Anionen gleichzeitig innerhalb von 35 min bestimmen ließen. Verschiedene stationäre Phasen wurden untersucht und ihre Trenneigenschaften miteinander verglichen. Es kamen Latex-Anionenaustauscher, gepfropfte und oberflächenfunktionalisierte Trennmaterialien zum Einsatz. Die Praxistauglichkeit der IC-ICP-MS wurde durch die Analyse von Mineralwasserproben auf die Anionen Bromid, Bromat, Iodid und Iodat demonstriert, für die Nachweisgrenzen von 0.1 µg/L, 0.07 µg/L, 0.15 µg/L und 0.05 µg/L erreicht wurden. Des Weiteren wurde festgestellt, dass den verwendeten Ammoniumnitrat-Eluenten Germaniumdioxid als interner Standard zugegeben werden kann, und dass dieses sich ausgezeichnet zur Signalkorrektur von Brom- und Iodspezies eignet. Das kontinuierliche Germaniumsignal ist sowohl zur Echtzeitkorrektur nicht-spezifischer Interferenzen, als auch zur schnellen Systemdiagnose nutzbar. Es konnte gezeigt werden, dass das Signalverhältnis von Analyt-zu-GeO2 für brom- und iodhaltige Analyten weitgehend unabhängig von veränderten Messbedingungen ist, so dass damit eine über Wochen stabile Kalibration erhalten werden kann. Dadurch wird eine Quantifizierung ohne zeitintensive tägliche Messung von Kalibrationsreihen ermöglicht.
Physical Description:195 Pages
DOI:10.17192/z2005.0508